Makalah Kimia Organik Sintesis Prosedur Sintesis
Salah satu penggunaan metode solid state yaitu untuk sintesis oksida logam transisisi. Oksida logam transisi yang telah diidentifikasi sebagai katoda dalam baterai lithium sekunder adalah LiCoO 2, LiNiO 2, dan LiMn 2O 4. Namun, material-material tersebut masih memiliki banyak kekurangan yaitu mahal dan tidak dapat didaur ulang. Oleh karena itu, dibuat material gabungan antara LiCoO 2 dan LiNiO 2 menjadi LiNi 1-yCo yO 2 karena dapat meningkatkan kinerja sel dengan menurunkan jumlah ion nikel yang menghambat difusi lithium. Pada percobaan sebelumnya, LiNi 1-yCo yO 2 disintesis dari prekursor LiOH∙H 2O, NiO, dan Co 3O 4 dengan metode solid state.
Xyplorer themes. Dengan menggunakan prekursor tersebut, ukuran partikel yang dihasilkan cukup besar dan kinerja daur ulangnya cukup baik. Percobaan yang lain dengan sintesis senyawa Li 1,1Ni 0,8Co 0,2O 2 pada fasa non-stoikiometri dengan menggunakan asam oksalat sebagai agen pengkhelat metode sol gel menunjukkan hasil yang bagus dari karakteristik elektrokimia dengan melepaskan kapasitas 182mAh/g. Kalsinasi adalah proses penghilangan air, karbon dioksida atau gas lain yangmempunyai ikatan kimia dengan bijih. Contoh; Hidrat, karbonat.
Proses inidilakukan pada temperatur tinggi namun bijih itu tidak mengalami leleh, pada proses ini juga tidak terjadi penambahan reagen. Kalsinasi adalah proses endotermik artinya memerlukan panas, dan juga lebih endotermik daripada proses Drying. Kalsinasi adalah proses yang endotermik, yaitu memerlukan panas hal inidapat dilihat dari nilai ΔH o yang postif. Panas diperlukan untuk melepas ikatan kimia dari air kristal karena dengan panas maka ikatan kimia akan menjadi renggang dan pada temperatur tertentu atom- atom yang berikatan akan bergerak sangat bebas menyebabkan terputusnya ikatan kimia. Analisis termogravimetri merupakan analisis termal pertama yang digunakan untuk mengetahui karakterisasi suatu material baru.
TGA memberikan informasi mengenai komponen dari material dan stabilitas oksidatif (dekomposisi dalam keadaan inert dan oksidasi pada kondisi atmosfer). Analisis termogravimetri merupakan teknik dimana massa dari suatu sampel diukur dengan perubahan waktu atau suhu dan perubahan suhu tetap dalam kondisi atmosfer. Metode ini sangat berguna untuk menganalisa kemurnian sampel, kandungan air, karbonat dan kandungan organik untuk mempelajari reaksi dekomposisi (McMahon, 2007). Instrumen TGA sangat sensitif untuk mengukur perubahan massa suatu sampel yang dipanaskan pada ruang dengan suhu sekitar 1000°C atau lebih.
Berdasarkan hasil praktikum dapat disimpulkan bahwa massa aspirin hasil sintesis adalah 3.57 gram dan persen rendemen ialah 109.6%. Daftar pustaka: Fessenden & Fessenden. 1986.Kimia Organik Jilid 2 Edisi 3.
Termokopel diletakkan sangat dekat dengan sampel untuk merekam secara berkelanjutan terhadap suhu sebagai perubahan massa yang terjadi. Sampel dipanaskan dengan gas inert seperti nitrogen dan helium, tetapi udara atau oksigen juga dapat digunakan ketika dilakukan pengukuran stabilitas oksidatif. Banyaknya perubahan massa yang terjadi merupakan hilangnya massa karena proses volatilisasi atau dekomposisi. Instrumen TGA didesain dengan adanya kontrol kelembaban sehingga kecepatan dari absorpsi dan desorpsi dapat diukur sebagai fungsi waktu, temperatur, dan kelembaban relatif. Instrumen TGA memiliki kelemahan yaitu kesulitan pengukuran kuantitatif terhadap perubahan massa. Hal ini dikarenakan hilangnya massa karena suhu dapat terjadi pada hilangnya massa pada sampel yang akan dianalisis selain komponen yang bersifat volatil. Perubahan suhu dan kecepatan yang lambat dapat mereduksi sampel, meskipun kecepatan pemanasan yang rendah dapat meningkatkan produktifitas reduksi.
Kurva perubahan resultan dari massa dengan pengaruh suhu disebut kurva termografimetrik (TG) (Nielsen, 2010). Thermogravimetri adalah teknik untuk mengukur perubahan berat dari suatu senyawa sebagai fungsi dari suhu ataupun waktu. Hasilnya biasanya berupa rekaman diagram yang kontinu; reaksi dekomposisi satu tahap yang skematik diperlihatkan pada Gambar 1. Sampel yang digunakan, dengan berat beberapa miligram, dipanaskan pada laju konstan, berkisar antara 1 – 20°C/menit, mempertahan berat awalnya, Wi, sampai mulai terdekomposisi pada suhu Ti.
Pada kondisi pemanasan dinamis, dekomposisi biasanya berlangsung pada range suhu tertentu, Ti – Tf, dan daerah konstan kedua teramati pada suhu diatas Tf, yang berhubungan harga berat residu Wf. Berat Wi, Wf, dan ΔW adalah harga-harga yang sangat penting dan dapat digunakan pada perhitungan kuantitatif dari perubahan komposisinya, dll.
Bertolak belakang dengan berat, harga Ti dan Tf, merupakan harga yang bergantung pada beragam variabel, seperti laju pemanasan, sifat dari padatan (ukurannya) dan atmosfer di atas sampel. Efek dari atmosfer ini dapat sangat dramatis, seperti yang diperlihatkan pada Gambar 1 untuk dekomposisi CaCO 3; pada kondisi vakum, dekomposisi selesai sebelum ~ 500°C, namun dalam CO 2 tekanan atmosfer 1 atm, dekomposisi bahkan belum berlangsung hingga suhu di atas 900°C.